肝达康颗粒用开水冲服,一次1袋,一日3次,一个月为一疗程,可连续使用三个疗程。那么,如何鉴别肝达康颗粒的真假呢?
鉴别肝达康颗粒真假的方法如下:
(1)取本品8g,研细,置挥发油提取器中,从刻度管加水70ml、石油醚(60~90℃)2ml,蒸馏30分钟,分取石油醚层,挥干,残渣滴加6%香草醛硫酸溶液数滴,即显紫堇色。
(2)取本品16g,研细,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次15ml,弃去水液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于中性氧化铝柱(100~200目;5g;柱内径10~15mm)上,用40ml甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g,加甲醇20ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液、对照药材溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
(3)取本品20g,研细,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤1次,弃去氨试液,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材3g,加甲醇25ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液-10%硫酸溶液(1:1)的混合液(临时新配),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品8g,研细,加乙醚30ml,浸渍过夜,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品3g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取本品6g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水100ml与盐酸1ml,加热煮沸15分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茜草对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二甲苯-甲酸乙酯-己烷-甲醇-甲酸(20:10:8:0.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%氢氧化钠的50%乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。